お世話になっております。
現在、UPLC-QTRAP5500 を用いてポリフェノール(procyanidin B2)標品の測定を行っております。
先々週、新規購入した Waters ACQUITY UPLC BEH C18(1.7 µm, 2.1×100 mm) を使用して測定した際には、RT 7.5 min 付近に綺麗なピークが確認できていました。
しかし、今週まったく同じ条件で測定したところ、ピークが RT 1.5 min に大きくシフトし、7.5 min には全くピークが見られなくなる現象が起きています。
なお、
カラムの使用回数は今回が 2 回目(前回 1 回のみ使用)
バックプレッシャーの変化は特に無し
グラジエントは設定どおり正常に動作していることを確認済み
です。
カラムを一定期間使用しない際には、洗浄後にアセトニトリル(100%)で置換し保管しておりました。
過去にも同様の現象が散発的に起きているため、困っている状況です。
同様の経験をお持ちの方、あるいは原因として考えられる点についてご教示いただけますと幸いです。
実験条件
移動相A:MQ + 0.1% ギ酸
移動相B:メタノール + 0.1% ギ酸
グラジエント(B%):
0–1 min:5% → 5%
1–7 min:5% → 25%
7–9 min:25% → 95%
9–12 min:95% → 95%
12–12.1 min:95% → 5%
12.1–15 min:5% → 5%
カラム温度:40 ℃
流速:0.3 mL/min
注入量:2 µL
カラム:ACQUITY UPLC BEH C18 |
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