・パージボタンに触れているのはいつ？
・だれが作ったメソッドで分析している？
・シグナルが出る出ないは、オートサンプラーによる連続測定の間に起きているのか？
そもそも、
>ピークがサンプルによって出たり出なかったりします。
サンプル中の測定対象の濃度について書かれていません。
同一サンプルの繰り返し測定とも書かれていませんので、
サンプル中の測定対象の濃度によって、ピークが出たりでなかったりしている当たり前の結果にも読み取れます。
具体的に起きている”問題点”は何ですか？
島津のHPLCは覗いたことしかありませんが。
>オートサンプラーのパージが足りずに
基本的には、パージボタンは送液系内の移動相を置換するために使用します。
オートサンプラーを用いて連続測定している場合、測定中に手動のパージにより移動相を置換することはないと思います。
そのため、パージの不足と連続測定中のシグナルの出る出ないは起こっている時間がだいぶ離れています。
また、立ち上げ時のパージ不足であれば、連続測定の後半では移動相の置換やカラムの平衡化が終わっていますのできちんと測定できるはずですが、そのような結果は見られていますか？
オートパージの話であれば、メソッドに問題があるかもしれませんので、そのメソッドを作った人に確認をとりましょう。
>オートサンプラーのパージ中にスタートボタンやまたパージボタンを押すとパージが止まってしまうのでしょうか？
前述のとおり、パージは通常の分析中に行うものではなく、移動相の切り替え時に行うものです。
連続した測定中にパージが行われたり、パージボタンに触れているのであれば、根本的にどこかがおかしいと思います。
測定中ではなく立ち上げ時にパージを行っている話であれば、立ち上げ後にシグナルが出たり出なかったりとは別の話ですよね。
まずは、熟練者に使用方法を聞いてはいかがでしょうか。
HPLCは初めて使う人がマニュアルを見ただけで使用するには、複雑すぎる装置だと思います。
自分一人で解決する必要があるのでしたら、まずはオートサンプラーを用いて同じスタンダードを連続して測定してみてはいかがでしょうか。
>ピークがサンプルによって出たり出なかったりします。
という情報だけでは、サンプル側に問題がないことが否定できません。
また、連続して測定した場合に一部のshotでシグナルが出ないのであれば、機械的な問題やメソッドの問題が疑われるでしょう。
シグナルが出ないshotに偏りがあれば、そこから原因が予想できるかもしれません。
（例：最初の数shotのみ測定ができていない→カラムの平衡化不足） |
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