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HPLCによる合成抗菌剤の一斉分析の検量線作成について トピック削除
No.9422-TOPIC - 2021/01/09 (土) 19:13:48 - みか
どなたか経験のある方、ご助言願います。

島津のHPLCで合成抗菌剤(スルファメラジン、スルファモノメトキシン、スルファジメトキシン、ピリメタミン、オルメトプリム、トリメトプリム、チアンフェニコール)の一斉分析を行っています。

アセニトと50mMNaH2PO4のグラジエント溶出で行っています。

0.5、1.0、2.5の3点で検量線を引くのですが、0.5では7薬剤すべてのピークが検出されたのに、1.0、2.5ではトリメトプリム、スルファメラジン、チアンフェニコールのピークが出ず、緩やかな山が2つ出てきます。
他4薬剤はきれいなピークです。

普段、希釈濃度が高くなるのにもかかわらずピークが出ない、という経験がなく、困っています。

なにか思い当たることがある方、よろしくお願いします。
 
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(無題) 削除/引用
No.9422-2 - 2021/01/12 (火) 09:21:45 - TPRI
複数化合物の一斉分析で、問題がある場合は、およそ次のケースが多いと思います。

1.高濃度側で問題がある場合
複数化合物について、それぞれ溶解性が異なるため、高濃度側でその化合物が完全に溶けていない可能性が考えられます。溶けきっていない化合物は、検量線にのらなかったり、一部不溶性微粒子として注入され、カラム内で徐々に溶解してダラダラ溶出されたりします。

2.低濃度側で問題がある場合
化合物の安定性に問題がないにもかかわらず、低濃度側でピークが検出されないケースもよくありますが、この場合は容器への吸着が原因となることが多いです。例えば、ガラスへの吸着性があり、高濃度では見かけ上問題とならなくても、極めて低濃度のとき吸着の影響が大きく現れてしまいます。

複数化合物の一斉分析は意外に難しく、条件を見つけるのに苦労することもあります。一斉分析可能なものはして、可能でないものは個別に分析する必要があります。以上ご参考まで。

HPLCによる合成抗菌剤の一斉分析の検量線作成について 削除/引用
No.9422-1 - 2021/01/09 (土) 19:13:48 - みか
どなたか経験のある方、ご助言願います。

島津のHPLCで合成抗菌剤(スルファメラジン、スルファモノメトキシン、スルファジメトキシン、ピリメタミン、オルメトプリム、トリメトプリム、チアンフェニコール)の一斉分析を行っています。

アセニトと50mMNaH2PO4のグラジエント溶出で行っています。

0.5、1.0、2.5の3点で検量線を引くのですが、0.5では7薬剤すべてのピークが検出されたのに、1.0、2.5ではトリメトプリム、スルファメラジン、チアンフェニコールのピークが出ず、緩やかな山が2つ出てきます。
他4薬剤はきれいなピークです。

普段、希釈濃度が高くなるのにもかかわらずピークが出ない、という経験がなく、困っています。

なにか思い当たることがある方、よろしくお願いします。

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